Práctica 8

1. Actividades, datos, cálculos y discusión de resultados.


Experimento 1: Reacción de síntesis.


Colocamos en un tubo de ensaye 0.1 g de óxido de calcio más agua y agitamos vigorosamente. Notamos que quedaron compuestos sólidos, así que decantamos. Ya en el nuevo tubo, introducimos un popote para soplar y ver lo que ocurría. Razonamos que al agregar agua la solución hizo reacción con ella formando hidróxido de calcio, ya que quedó mucho menos sólido y después de soplar en el tubo decantado, éste volvió a tener una reacción ya que se formó un precipitado que antes no teníamos, el cuál sospechamos que era carbonato de calcio, ya que se le aplicó CO2. Nuestra conclusión es que estuvimos ante un proceso de síntesis muy común y tangible de reconocer y fue un proceso cualitativo.


Cuestionario 1


Explique lo que ocurre al poner en contacto el óxido de calcio y el agua.
R= Reacciona violentamente y forma hidroxido de calcio.


¿Qué gas se pone en contacto con el agua de cal al soplar en ésta?
R= Dióxido de carbono (CO2)
Investigue las reacciones que ocurren y complete las ecuaciones:


CaO + H₂O    à  Ca(OH)2
Ca(OH)₂ + CO₂  à CaCO3 + H2O


¿Qué tipo de reacciones ocurrieron?
R= Ocurrieron reacciones de síntesis, en las que 2 compuestos se unen para formar un tercero.


En función de sus propiedades químicas, ¿qué tipo de compuestos son los reactantes y los productos de las reacciones anteriores?
R= Los reactantes son los compuestos del lado izquierdo de la reacción y son los que van a reaccionar y los productos son lo nuevos compuestos que se forman


A continuación se incluye una serie de fotografías que ilustran el experimento:

Experimento 2: Reacción de análisis.


El segundo experimento consistió en calentar 2 tubos de ensaye con diferentes compuestos y osbervar lo que ocurría. En primera, calentamos 0.5g de carbonato de calcio y observamos que no ocurría nada a la vista. El carbonato parecía mantenerse intacto y sin reacción ante el calor. Después, acercamos un cerillo prendido a la boca del tubo de ensaye y este se apagó, con lo que nos dimos cuenta que algo estaba pasando. Concluimos que este estaba desprendiendo un gas. (CO2)
El segundo tubo contenía cloruro de amonio, el cual al calentar observamos una diferencia física, ya que pareciera como si el cloruro se pegara al tubo. Acercamos dos papeles tornasol a la boca del tubo para revisar el pH de la reacción. El papel color azul cambio a un color entre rosa y rojo, y el rojo nos pareció que cambió a azul, pero eso sería imposible. Luego verificamos que se manchó de tinta por los guantes. Con esto concluimos que teníamos un pH ácido.


Cuestionario 2

1. ¿Qué tipo de reacciones ocurrieron en ambos incisos?

Reacciones de descomposición:

NH₄Cl   a  -------->  HCl + NH_{3       y}      CaCO₃ a ------>   CO₂ + CaO            

2. Anote 5 ecuaciones más que representen este tipo de reacciones.

2HgO ---> 2Hg + O₂ , BaCl₂ -----> Ba + Cl₂   ,   2 KClO₃ ---> 2 KCl + 3 O _2,        2NaH ---> 2Na + H₂   y Mg CO ₃ --> MgO + CO₂

3. ¿Cuál es el factor necesario, en las condiciones de operación, para que estas reacciones ocurran?, explique.

El factor necesario es un factor externo que implique la separación en la reacción, se habla de un aumento en la temperatura que como consecuencia tiene un desordenamiento en las partículas.

4. A continuación se adjuntan una serie de fotos que ejemplifican el experimento:

Experimento 3: Reacción de simple sustitución.

En el tercero, debíamos preparar dos vasos de precipitado con diferentes soluciones. En el primera vaso teníamos 20 ml de nitrato de mercurio y en otro teníamos 15 ml de nitrato de plata. En ambos teníamos que echar una moneda de cobre y observar que es lo que ocurría. En ambos vasos observamos una reacción de sustitución simple, donde el cobre sustituía al mercurio y la plata respectivamente. En el vaso con nitrato de mercurio la moneda se torno color plateado brillante y la solución se torno verde. El vaso con nitrato de plata tornó la moneda de un color muy oscuro y el vaso también quedó con residuos muy oscuros. Concluimos que esa moneda no se limpió bien con el ácido clorhídrico y tenía residuos que mancharon nuestra solución y por eso no obtuvimos los resultados esperados.


Cuestionario 3

a)    ¿Qué tipo de reacciones ocurrieron en ambos incisos?

Reacción de sustitución simple:

 AgNO₃ + Cu ---> CuNO₃ + Ag  y Hg₂ (NO3)₂ + Cu₂ ---> Cu₂ (NO₃)₂ + 2Hg  

b)    Con base en sus propiedades químicas, ¿qué tipo de compuestos intervienen en las reacciones ante­riores?

Compuestos iónicos; debido a que son formadas por elementos metálicos y no metálicos.

c)    Elabore una lista de 5 reacciones que sigan este mismo modelo.

Zn+2HCl---->ZnCl₂+H₂ , 2Al+Fe₂O₃------>Al₂O₃+2Fe  ,   Mg+HCl--->MgCl₂+H_2, Fe+CuSO₄----> FeSO₄+Cu  y  Zn + CuSO₄ ----> ZnSO₄ + Cu

d)    Adjuntamos una serie de fotografías que ilustran el experimento:

Experimento 4: Reacción de doble sustitución.


En el cuarto experimento, debíamos comprobar las reacciones de doble sustitución agregando 2 compuestos diferentes en cada tubo de ensaye. Al primer tubo se le debía agregar 2 ml de cloruro de bario y con cuidado 1 ml más de ácido sulfúrico. La reacción de estos compuestos dejo un líquido casi homogéneo de color blanco después de la reacción. En el segundo tubo de ensaye, agregamos 3 ml de nitrato de plata y después 2 ml de cloruro de sodio. Esta reacción dejó en el tubo una mezcla heterogénea de un líquido color blanco transparente y un sólido de color blanco después de la reacción. Concluimos que en ambos se presentan reacciones de doble sustitución en el que un elemento de cada compuesto se intercambia con otro y reaccionan dejando pruebas físicas.


Cuestionario 4

1. ¿Qué tipo de reacciones se efectuaron en ambos incisos?

Reacciones de doble sustitución:

 AgNO₃ + NaCl    -----> AgCl + NaNO₃  y

BaCl₂ + H₂SO₄      ----->  BaSO₄   + 2HCl  

2. Con base en sus propiedades químicas, ¿qué tipo de substancias intervienen en las reacciones ante­riores?

De carácter iónico.

3. Elabore una lista de 5 reacciones que sigan este modelo.

FeS + Ca(NiO₃) ---> CaS + Fe(NiO₃)₃ , HCl+AgNO₃--->AgCl+HNO₃,       HCl+NaOH--->NaCl+H₂O  , H₂CO₃ + NaCl ---->Na₂ CO₃ + 2HCl y                               HClO₃ + Na₂S₄ ---> Na₂(ClO₃) + Na₄S₂  

_{4.            Adjuntamos una serie de fotografías que ilustran el experimento:}

Experimento 5: Conservación de la materia.

Para este último experimento, debíamos colocar 10 mL de agua destilada en el matraz mas 6.2 mL de ácido clorhídrico. En el globo que ataríamos a la boca del matraz, colocamos media  tableta de Alka-Seltzer y pesamos el sistema. La balanza marcó 58 g. Proseguimos a levantar el globo para que el alka-seltzer cayera dentro del agua y el ácido e hiciera reacción. El globo comenzó a inflarse debido al gas que produció la reacción, pero el peso no cambió, como bien lo predice la ley de conservación. El diametro del globo terminada la reacción fue de 8 cm. Por último, debíamos dejar escapar el gas del globo y pesar nuevamente el sistema, para ver cuanto se había perdido. Al pesar el sistema sin el gas, la balanza marcó 56 g. Comprobamos que el aire escapado era parte de la materia inicial que teníamos y que mientras no lo dejamos escapar, se conservó la materia. Como último dato, se tomó la temperatura del interior del matraz terminada la reacción, y esta marcó 29.5 grados centígrados.


Cuestionario 5

1. Z-¿Qué sustancias se utilizan en la fabricación del Alka-Seltzer?

Acido cítrico, Bicarbonato de sodio y Aspirina

2. Halle por diferencia de peso del sistema la cantidad de gas producido.

3. Halle el valor teórico y experimental de la densidad del gas a las condiciones de temperatura y presión del experimento.

4. Corrija el peso del gas teniendo en cuenta el error por flotación.

2.032 gr

5. Escriba la ecuación correspondiente a la reacción química que se lleva a cabo en la experiencia.

C9H8O4 + C4H7O5(COOH) + NaHCO3 + H2O  à C4H705(COONa) + H2O + CO2

6. Consulte la reacción del ácido cítrico con el bicarbonato de sodio.

NaHCO3 + HCit —-> NaCit + CO2 + H2O

7. Halle el volumen de gas producido en el globo.

8. Según sus cálculos, ¿se comprueba en esta experiencia la ley de conservación de la masa? Justifique.

Se comprueba la ley de conservación de la materia.

A continuación, se adjuntan una serie de fotos que ilustran el experimento:

2. Conclusiones


Aunque esta práctica fue larga y ya la había realizado uno de nuestros compañeros en una materia anterior, es una práctica muy entretenida, debido a lo vistoso de la mayoría de los experimentos. por ejemplo el cambio de color en la moneda de cobre con las soluciones es una reacción muy padre. Sin embargo, hay que trabajar como mucho cuidado porque trabajamos con muchos compuestos ácido y básicos y para evitar accidentes hay que hacerlo con precaución. En general, consideramos haber trabajado correcto y haber logrado los objetivos.




3. Referencias


Urrutia, J. (n.d.). Compuestos quimicos. Retrieved from http://www.monografias.com/trabajos21/compuestos-quimicos/compuestos-quimicos.shtml


Díaz Escalera, M. (n.d.). Ejercicios oxido-reduccion. Retrieved from http://www.fqdiazescalera.com/pv_obj_cache/pv_obj_id_314A3B98BFC3999B1ABDF2EA08FDA2488F020100/filename/08.pdf

Práctica 7

1.       Actividades, datos, cálculos y discusión de resultados.

Experimento 1: Cromatografía en papel

Se nos proporcionó papel filtro y lo cortamos en 3 tiras lo suficientemente delgadas como para introducirlas dentro del tubo de ensaye, nuestra compañera Giselle dibujó 2 líneas en el papel filtro (una 2cm por arriba de la otra).

Nuestro compañero Honorio preparó en la campana de extracción una solución de éter, acetona y benceno a proporción de 85:10:5; se hizo esta solución a una probeta de 50ml y se pasó a una probeta de 100ml; posteriormente se pasó un poco de esta solución a un tubo de ensaye, mientras se hacía lo anterior nuestro compañero Gibrán machacó en el mortero 2 compuestos que nos fueron asignados (en este caso pimiento rojo y amarillo) (cada equipo tenía compuestos diferentes, entre ellos zanahoria, espinaca, nochebuena, etc.) después se le añadió alcohol.

Con una pipeta Pasteur se tomó un poco de la sustancia con alcohol y en la marca de la tira del papel filtro se puso un poco de la mezcla (esto fue para que corriera desde un punto especial o control).

Se repitió este proceso con otro tubo (en uno de los tres tubos no se hará nada, pues es el control), posteriormente se dejó la sustancia correr y logramos observar que los resultados de otros equipos fueron distintos.

Experimento 2: Cromatografía en columna

Para iniciar se tomaron 3 pipetas Pasteur, en 2 se colocó algodón para crear una especie de tapón para que no deje pasar el carbonato de calcio ni el sulfato de sodio, la otra pipeta sirvió para tomar la muestra y ponerla en el punto límite.

Para realizar esta cromatografía, se tomaron 2 pipetas Pasteur, la primera con sulfato de sodio y la otra con carbonato de calcio hasta el punto límite.

Con la pipeta sin algodón se tomaron 2 compuestos de nuestra elección de los otros equipos y se colocó una pequeña muestra en una pipeta y el otro en la otra pipeta, respectivamente con los compuestos de sulfato y carbonato.

Nosotros elegimos para el carbonato zanahoria y para el sulfato pimiento amarillo y nos llevamos las pipetas a nuestras casas ya que los resultados se verían en 1 o 2 días.

2.       Cuestionario.

1.              ¿Cuál es el principio de las técnicas cromatográficas?

Todos los sólidos finamente pulverizados tienen el poder de adsorber en mayor o menor grado otras  sustancias  sobre su superficie; y, similarmente, todas las sustancias  pueden ser adsorbidas, unas con más facilidad que otras. Este fenómeno de adsorción selectiva es el principio fundamental de la cromatografía

2.              ¿Cuáles fases constituyen un sistema cromatográfico y en qué consisten?

Se conforma de 2 fases inmiscibles: La fase móvil, llamada también activa, que transporta las  sustancias que se separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido o un líquido.

3.              ¿Qué factores pueden afectar al Rf?

Condiciones en las que se corre la muestra (tipo de adsorbente, eluyente) así como las condiciones de la placa, temperatura, vapor de saturación)

4.              Mencione y fundamente 2 técnicas cromatográficas modernas.

Cromatografía de líquidos de alta resolución

La cromatografía de líquidos de alta eficacia es la técnica analítica de separación más ampliamente utilizada (el tamaño de las partículas de fase fija se disminuye hasta los micrones, usando altas presiones para lograr) que la fase móvil pueda fluir. Las razones son la sensibilidad, su fácil adaptación a las determinaciones cuantitativas exactas, es ideal para la separación de especies no volátiles o termolábiles y por su gran aplicabilidad a sustancias  que son de interés en la industria. Algunos ejemplos son: aminoácidos, proteínas, ácidos nucleicos, hidrocarburos, carbohidratos, fármacos, terpenoides, plaguicidas, antibióticos, esteroides y gran variedad de sustancias inorgánicas. La fase móvil es un líquido y la fase estacionaria es una columna que puede ser de acero inoxidable.

Cromatografía HPLC acoplada a Ultravioleta (UV)

Se usa cuando los componentes absorben  radiación UV- visible, como los compuestos aromáticos, alquenos, moléculas con enlaces C-O, C-N, C-S. La detección UV-visible no es destructiva, es estable en el tiempo y se afecta poco por la temperatura, por lo que se puede colectar los componentes por separado. Se considera a la detección UV como selectiva ya que se elige la longitud de onda de mayor absorbancia de acuerdo con la sustancia que se desea conocer

3.       Conclusiones y recomendaciones.

En esta práctica tuvimos dificultades debido a que colocamos algodón en una pipeta donde no debía colocarse. En la cromatografía de papel usamos zanahoria y pimiento amarillo; la zanahoria corrió completamente el betacaroteno, pero el pimiento amarillo no corrió, al principio se pensó que realizamos mal experimento, pero comprobamos con los otros equipos y tampoco se corrió, a pesar de ello, concordamos con los demás equipos que los objetivos se cumplieron.

El realizar esta práctica fue un poco complicado, pero fue una en donde mejor trabajamos y donde mejor se cumplieron los objetivos.

Se recomienda colocar con mayor cuidado el algodón dentro de la pipeta Pasteur, debido a que es muy difícil retirar el algodón que se halla colocado de mal forma y para esto, se debe colocar de poco en poco la cantidad de algodón y después se deberá comprimir para que no pase el sulfato de sodio o el carbonato de calcio; también se recomienda comprimir bien el compuesto de tal forma que este bien apretado y presionado, todo esto para obtener mejores resultados.

4.       Referencias.

Universidad Nacional Autónoma de México (2007). Técnicas Cromatográficas. (En línea) Recuperado el 22 de febrero del 2012, de   http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.pdf

Práctica 6

1. Actividades, datos, cálculos y discusión de resultados.

En esta práctica, prácticamente se reportarán datos cualitativos acerca de lo observado en el proceso. Debido a falta de tiempo para concluir, a falta de material, como que se terminó el éter, y a prevención (evitamos el baño maría) no se logró obtener ningún resultado numérico de los que esperábamos.

Empezamos siguiendo el procedimiento que la Dra. Norma nos explicó el Jueves anterior. Lo primero fue preparar las soluciones que íbamos a requerir para el desarrollo de la práctica entera. Honorio y Giselle prepararon la solución de HCl al 20% V/v. Alejandro y Gibrán realizaron la solución de bicarbonato (NaHCO3) también al 20% m/v. En ésta última, al hacer los cálculos, se supo que necesitaban 10 g de NaHCO3 y no se solubilizó todo en el agua.

El profesor Juan José procedió a realizar para todos la solución de NaOH al 20%.

Comenzamos agregándole 30 ml de éter a la mezcla orgánica que nos proporcionó el profesor. La solución que se produjo dejó residuos sólidos, los cuales separamos por medio de filtración. La fase líquida que obtuvimos fue la fase etérea 1.

A ésta se le agregó 25 ml del HCl al 20%, con lo que se separo en 2 fases. Procedimos a separarlas por medio del embudo por decantación. Al extraer la fase acuosa repetimos el procedimiento con HCl. Vimos que se volvió a separar y en equipo discutimos y llegamos a la conclusión de que se hace para limpiar todo lo que no se fue la primera vez de base, por que no es seguro que todos las bases hayan reaccionado con el ácido en una sola vez. Llamamos fase acuosa II a lo extraído, lo cual dejamos aparte para proseguir con la fase etérea.

Ahora se trató la solución con NaHCO3 para llevarnos a la siguiente fase acuosa los compuesto fuertemente ácidos, que son los que reaccionaran y por lo mismo que se comentó arriba, se repite el proceso de nuevo. No se comenta mucho porque fue un proceso bastante similar, vimos la separación de fases y extrajimos por decantación. Llamamos fase acuosa III a lo obtenido y seguimos tratando la etérea.

Ahora se le agregó el NaOH al 20% para hacer reaccionar lo ácidos mas débiles. Sucedió algo muy curioso cuando agregamos NaOH ya que se pinto nuestra solución de color rosa y pensamos que algo habíamos hecho mal. Discutimos en equipo que había pasado y llegamos a la conclusión de que la mezcla contenía fenolftaleína (indicador básico) y al introducir el NaOH, un compuesto fuertemente básico, llegamos a un pH que el indicador detecto. Aún así vimos la separación fácilmente ya que la fase etérea seguía manteniendo un color transparente. Separamos y repetimos el proceso para extraer en su totalidad los ácidos débiles. Obtuvimos nuestra última fase acuosa (IV). El proceso en el que repetimos agregar NaOH y lo que se reporta a continuación lo realizamos en el día 2 de la práctica.

Quisimos continuar con el último proceso de la fase etérea IV al ponerla a secar con un agente desecante (MgSO4), pero no contábamos con él, por lo que no se pudo llegar a más con la fase etérea, más que lo observado cualitativamente ya antes mencionado. Se platicó en equipo y se concluyó que en esa fase etérea se encontraba la mayoría de los compuestos neutros de nuestra mezcla inicial.

Ahora procedimos a tratar nuestra tres fases acuosas anteriores para liberar de ellas a los compuestos objetivo. A nuestra fase acuosa II le agregamos NaOH para liberar a los compuestos básicos. Esto sucede debido a que el HCl reacciona con el NaOH introducido. 

Separamos una pequeña fase orgánica que se formó por decantación y procedimos a tratar con éter la solución restante para no perder gran parte del producto. Extrajimos esa fase etérea y la juntamos con lo previamente obtenido. No pudimos realizar los siguientes pasos por falta de tiempo.

La fase acuosa III se tenía que tratar con HCl, la cual se tuvo que hacer al tanteo ya que se terminaron los indicadores de pH, y teníamos que lograr una acidez de 4. Calculamos pero no logramos formar esta vez alguna fase orgánica. Proseguía a tratarse con éter la solución pero el éter se terminó y ya no pudimos avanzar con la siguiente parte.

La fase acuosa IV la tratamos del mismo modo que la anterior, agregándole HCl, pero aquí tuvimos complicaciones, ya que era la que contenía el pH mas básico. Agregamos alrededor de 50 ml de HCl o más, y nunca pudimos apreciar con claridad la separación de fases y mucho menos quitar el color rosa del indicador.

Discutiendo creímos que esto se debía a que la fase acuosa se encontraba muy básica y ya no pudimos agregar más porque no cabía en el matraz. Logramos ver una pequeña diferencia y procedimos a separarla por decantación. 

Tuvimos que parar en ese punto a falta de éter también.


No pudimos concretar la parte en que la solución ya tratada con éter una última vez, se colocaba en una cama de sosa y MgSO4 respectivamente, que era el paso en el que lograríamos obtener la muestra original.


El baño María también se evito debido a lo peligroso que era tratar un compuesto con tan bajo punto de ebullición como lo es el éter. De aquí se procedía a obtener los compuestos neutros con un baño de hielo-agua.

2. Cuestionario


El cuadro en la práctica buscaba resultados que requerían el baño maría y la cristalización para poder observar esas propiedades. Por obvias razones no se incluye el cuadro, el cual tampoco se pudo conseguir de bibliografía.

• ¿Por qué los líquidos orgánicos se secan antes de eliminar el disolvente y no después?    

R= Para eliminar cualquier traza de agua (como consecuencia del contacto entre fase acuosa y orgánica y de los disolventes orgánicos y el agua ya que estos no son totalmente inmiscibles) que pudiera entorpecer la solubilidad del liquido en un disolvente.

• Indíquese que agentes desecantes se han empleado para los productos obtenidos en la práctica.

R= 

MgSO4- eficaz, barato e inerte

• Indicar el esquema de separación y aislamiento de una mezcla constituida por: anilina, naftol y p-diclorobenceno en sus componentes puros.

3. Conclusiones y Recomendaciones

Hemos ido aprendiendo a lo largo de las prácticas diferentes maneras de extraer compuestos que esta mezclados con otros. Cada vez las técnicas son un poco más complejas pero es importante saber las diferentes maneras en que uno puede extraer compuestos. Fue difícil terminar esta práctica y lograr los objetivos porque se nos recortó un poco el tiempo y no lo supimos aprovechar del todo. Como vimos, también los equipos no sabemos usar todavía de manera correcta el material porque nos terminamos la tiras indicadoras y el éter. Nuestro equipo falto de tratar 2 muestras con éter porque se terminó, y no sabemos si fue porque no había suficiente o lo demás equipos desperdiciaron mucho. Es difícil describir si cumplimos los objetivos debido a que fue un buen aprendizaje en lo cualitativo del proceso, pero no pudimos llegar al resultado final con los datos que necesitábamos para completar el aprendizaje. Nuestra recomendación es que los equipos (incluidos nosotros) aprovechemos el material de una mejor manera para poder terminar las prácticas correctamente, así iremos aprendiendo a trabajar mejor para un nivel laboral.

4. Referencias

Experimentación en Síntesis Orgánica. UNAM (En línea). Obtenido el 9 de febrero del 2012 dehttp://portal.uam.es/portal/page/profesor/epd2_profesores/prof2630/enlaces/GuiaDocenteExperimentacionQO.pdf