Práctica 6

1. Actividades, datos, cálculos y discusión de resultados.

En esta práctica, prácticamente se reportarán datos cualitativos acerca de lo observado en el proceso. Debido a falta de tiempo para concluir, a falta de material, como que se terminó el éter, y a prevención (evitamos el baño maría) no se logró obtener ningún resultado numérico de los que esperábamos.

Empezamos siguiendo el procedimiento que la Dra. Norma nos explicó el Jueves anterior. Lo primero fue preparar las soluciones que íbamos a requerir para el desarrollo de la práctica entera. Honorio y Giselle prepararon la solución de HCl al 20% V/v. Alejandro y Gibrán realizaron la solución de bicarbonato (NaHCO3) también al 20% m/v. En ésta última, al hacer los cálculos, se supo que necesitaban 10 g de NaHCO3 y no se solubilizó todo en el agua.

El profesor Juan José procedió a realizar para todos la solución de NaOH al 20%.

Comenzamos agregándole 30 ml de éter a la mezcla orgánica que nos proporcionó el profesor. La solución que se produjo dejó residuos sólidos, los cuales separamos por medio de filtración. La fase líquida que obtuvimos fue la fase etérea 1.

A ésta se le agregó 25 ml del HCl al 20%, con lo que se separo en 2 fases. Procedimos a separarlas por medio del embudo por decantación. Al extraer la fase acuosa repetimos el procedimiento con HCl. Vimos que se volvió a separar y en equipo discutimos y llegamos a la conclusión de que se hace para limpiar todo lo que no se fue la primera vez de base, por que no es seguro que todos las bases hayan reaccionado con el ácido en una sola vez. Llamamos fase acuosa II a lo extraído, lo cual dejamos aparte para proseguir con la fase etérea.

Ahora se trató la solución con NaHCO3 para llevarnos a la siguiente fase acuosa los compuesto fuertemente ácidos, que son los que reaccionaran y por lo mismo que se comentó arriba, se repite el proceso de nuevo. No se comenta mucho porque fue un proceso bastante similar, vimos la separación de fases y extrajimos por decantación. Llamamos fase acuosa III a lo obtenido y seguimos tratando la etérea.

Ahora se le agregó el NaOH al 20% para hacer reaccionar lo ácidos mas débiles. Sucedió algo muy curioso cuando agregamos NaOH ya que se pinto nuestra solución de color rosa y pensamos que algo habíamos hecho mal. Discutimos en equipo que había pasado y llegamos a la conclusión de que la mezcla contenía fenolftaleína (indicador básico) y al introducir el NaOH, un compuesto fuertemente básico, llegamos a un pH que el indicador detecto. Aún así vimos la separación fácilmente ya que la fase etérea seguía manteniendo un color transparente. Separamos y repetimos el proceso para extraer en su totalidad los ácidos débiles. Obtuvimos nuestra última fase acuosa (IV). El proceso en el que repetimos agregar NaOH y lo que se reporta a continuación lo realizamos en el día 2 de la práctica.

Quisimos continuar con el último proceso de la fase etérea IV al ponerla a secar con un agente desecante (MgSO4), pero no contábamos con él, por lo que no se pudo llegar a más con la fase etérea, más que lo observado cualitativamente ya antes mencionado. Se platicó en equipo y se concluyó que en esa fase etérea se encontraba la mayoría de los compuestos neutros de nuestra mezcla inicial.

Ahora procedimos a tratar nuestra tres fases acuosas anteriores para liberar de ellas a los compuestos objetivo. A nuestra fase acuosa II le agregamos NaOH para liberar a los compuestos básicos. Esto sucede debido a que el HCl reacciona con el NaOH introducido. 

Separamos una pequeña fase orgánica que se formó por decantación y procedimos a tratar con éter la solución restante para no perder gran parte del producto. Extrajimos esa fase etérea y la juntamos con lo previamente obtenido. No pudimos realizar los siguientes pasos por falta de tiempo.

La fase acuosa III se tenía que tratar con HCl, la cual se tuvo que hacer al tanteo ya que se terminaron los indicadores de pH, y teníamos que lograr una acidez de 4. Calculamos pero no logramos formar esta vez alguna fase orgánica. Proseguía a tratarse con éter la solución pero el éter se terminó y ya no pudimos avanzar con la siguiente parte.

La fase acuosa IV la tratamos del mismo modo que la anterior, agregándole HCl, pero aquí tuvimos complicaciones, ya que era la que contenía el pH mas básico. Agregamos alrededor de 50 ml de HCl o más, y nunca pudimos apreciar con claridad la separación de fases y mucho menos quitar el color rosa del indicador.

Discutiendo creímos que esto se debía a que la fase acuosa se encontraba muy básica y ya no pudimos agregar más porque no cabía en el matraz. Logramos ver una pequeña diferencia y procedimos a separarla por decantación. 

Tuvimos que parar en ese punto a falta de éter también.


No pudimos concretar la parte en que la solución ya tratada con éter una última vez, se colocaba en una cama de sosa y MgSO4 respectivamente, que era el paso en el que lograríamos obtener la muestra original.


El baño María también se evito debido a lo peligroso que era tratar un compuesto con tan bajo punto de ebullición como lo es el éter. De aquí se procedía a obtener los compuestos neutros con un baño de hielo-agua.

2. Cuestionario


El cuadro en la práctica buscaba resultados que requerían el baño maría y la cristalización para poder observar esas propiedades. Por obvias razones no se incluye el cuadro, el cual tampoco se pudo conseguir de bibliografía.

• ¿Por qué los líquidos orgánicos se secan antes de eliminar el disolvente y no después?    

R= Para eliminar cualquier traza de agua (como consecuencia del contacto entre fase acuosa y orgánica y de los disolventes orgánicos y el agua ya que estos no son totalmente inmiscibles) que pudiera entorpecer la solubilidad del liquido en un disolvente.

• Indíquese que agentes desecantes se han empleado para los productos obtenidos en la práctica.

R= 

MgSO4- eficaz, barato e inerte

• Indicar el esquema de separación y aislamiento de una mezcla constituida por: anilina, naftol y p-diclorobenceno en sus componentes puros.

3. Conclusiones y Recomendaciones

Hemos ido aprendiendo a lo largo de las prácticas diferentes maneras de extraer compuestos que esta mezclados con otros. Cada vez las técnicas son un poco más complejas pero es importante saber las diferentes maneras en que uno puede extraer compuestos. Fue difícil terminar esta práctica y lograr los objetivos porque se nos recortó un poco el tiempo y no lo supimos aprovechar del todo. Como vimos, también los equipos no sabemos usar todavía de manera correcta el material porque nos terminamos la tiras indicadoras y el éter. Nuestro equipo falto de tratar 2 muestras con éter porque se terminó, y no sabemos si fue porque no había suficiente o lo demás equipos desperdiciaron mucho. Es difícil describir si cumplimos los objetivos debido a que fue un buen aprendizaje en lo cualitativo del proceso, pero no pudimos llegar al resultado final con los datos que necesitábamos para completar el aprendizaje. Nuestra recomendación es que los equipos (incluidos nosotros) aprovechemos el material de una mejor manera para poder terminar las prácticas correctamente, así iremos aprendiendo a trabajar mejor para un nivel laboral.

4. Referencias

Experimentación en Síntesis Orgánica. UNAM (En línea). Obtenido el 9 de febrero del 2012 dehttp://portal.uam.es/portal/page/profesor/epd2_profesores/prof2630/enlaces/GuiaDocenteExperimentacionQO.pdf